2,5-二甲基嘧啶-4,6-二醇

609-08-5

1194-74-7

以甲基丙二酸二乙酯为原料合成6-羟基-2,5-二甲基-4(1H)-嘧啶酮的一般步骤如下： 实施例4.1 2,5-二甲基-4,6-二羟基嘧啶的合成 在一个单颈烧瓶中加入40 mL甲醇，并在氮气氛下用冰浴冷却至0℃。向反应混合物中加入9.72 g甲醇钠（即浓度为3 mol/L的溶液），随后在0℃下缓慢加入5 g（53 mmol）乙脒盐酸盐。将反应混合物在室温下搅拌约20分钟，然后逐滴加入8.3 mL甲基丙二酸二乙酯。继续搅拌反应3小时。反应完成后，在减压（2 kPa）下浓缩甲醇。将粗产物溶于最小量的水中，冷却至0℃，然后用纯乙酸酸化至pH 4-5。形成的白色沉淀通过过滤收集，并依次用水、乙醚和戊烷洗涤。最后，将白色产物在减压（0.2 kPa）下用P2O5干燥，得到3.3 g（产率49%）目标产物。 TLC分析：Rf = 0.2（硅胶，洗脱液：二氯甲烷-甲醇-水-乙酸，85:15:2:2）。 1H-NMR（DMSO-d6）：δ 1.68（s, 3H, OH-CH2C-CH3）；2.18（s, 3H, N-C-CH3）。

参考文献：

[1] Patent: US2006/52398, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75