6-溴-5-甲基-1H-吲唑
6-溴-5-甲基-1H-吲唑 性质
| 沸点 | 344.6±22.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.654 |
| 储存条件 | 2-8°C(protect from light) |
| 酸度系数(pKa) | 13.01±0.40(Predicted) |
| 形态 | 粉末 |
| 颜色 | 粘黄色 |
6-溴-5-甲基-1H-吲唑 用途与合成方法
6-溴-5-氯-1H-吲唑为一种精细的化工原料，可用作医药中间体。
69383-60-4
1000343-69-0
以5-溴-2,4-二甲基苯胺为原料合成6-溴-5-甲基-1H-吲唑的一般步骤如下：在冰浴条件下，向5-溴-2,4-二甲基苯胺（15.09 g，75.0 mmol）的氯仿（150 mL）溶液中依次加入乙酸酐（Ac2O，15.0 g，150 mmol）、乙酸钾（KOAc，8.009 g，82.5 mmol）、18-冠-6（10.0 g，37.5 mmol）和亚硝酸异戊酯（26.3 g，225 mmol）。将反应混合物加热回流36小时。反应完成后，浓缩反应混合物，将残余物溶解于乙酸乙酯（EtOAc，500 mL）中。有机相用水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥后浓缩。将残余物溶解于四氢呋喃（THF，100 mL）中，加入氢氧化钠溶液（4 M，40.0 mL，160 mmol）。室温下搅拌1小时后，减压除去溶剂。将残余物在乙酸乙酯（400 mL）和水（200 mL）之间分配。有机层用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩。粗产物通过柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯，从10:1至5:1梯度洗脱）纯化，得到6-溴-5-甲基-1H-吲唑（5.1 g，收率32%）为橙色固体。1H NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 10.20（brs，1H），7.99（s，1H），7.75（s，1H），7.61（s，1H），2.50（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/12576, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[2] Patent: WO2018/137619, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53; 57; 58; 76
[3] Patent: WO2018/137618, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 60; 61
[4] Patent: WO2018/137573, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46
[5] Patent: WO2018/137607, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43
6-溴-5-甲基-1H-吲唑 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-12-22 | XW02100034369001 | 6-溴-5-甲基-1H-吲唑 | 1000343-69-0 | 100mg | 34 |
| 2024-08-19 | XW02100034369001 | 6-溴-5-甲基-1H-吲唑 | 1000343-69-0 | 25G | 3935 |
