2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯
英文名称:Methyl 2,6-dichloro-5-methoxypyrimidine-4-carboxylate
CAS号:878650-31-8
分子式:C7H6Cl2N2O3
分子量:237.04
EINECS号:
Mol文件:878650-31-8.mol
2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯 用途与合成方法
生产方法
67-56-1
1446253-05-9
878650-31-8
实施例5 2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯的制备:将2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-甲醛(50g,0.24mol)溶于甲醇(1L)和水(60mL)的混合溶剂中。向该溶液中加入碳酸氢钠(400g)。在0℃下,于45分钟内缓慢滴加2M溴(192g,1.2mol)的甲醇/水(600mL,v/v=9:1)溶液至嘧啶溶液中,同时保持搅拌。滴加完毕后,在相同温度下继续搅拌1小时。随后,将反应混合物升温至室温并搅拌4小时。反应完成后,将混合物缓慢倒入含有碎冰(2L)、亚硫酸氢钠(50g)和氯化钠(200g)的混合物中。用乙酸乙酯(1L×2)萃取产物,合并有机层并用无水硫酸钠干燥,过滤。减压浓缩除去溶剂,得到粘稠物,静置固化后得到2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯(50.8g,收率87%):ESIMS m/z 238([M+H]+)。
参考文献:
[1] Patent: US2014/274703, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0197; 0198
[2] Patent: US2014/274701, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0156; 0157
[3] Patent: US2014/274696, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0238; 0239
[4] Patent: WO2013/102111, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 23
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CAS:878650-31-8
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英文名称:Methyl 2,6-dichloro-5-methoxypyrimidine-4-carboxylate
CAS:878650-31-8
纯度:98%
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