N-甲氧基-N-甲基-4-氯丁酰胺

6638-79-5

4635-59-0

64214-66-0

向4-氯丁酰氯（50.0 g，355 mmol）和N-甲氧基-N-甲基胺盐酸盐（34.6 g，355 mmol）的二氯甲烷（DCM，709 mL）溶液中，于0℃下缓慢加入三乙胺（TEA，109 mL，780 mmol），加料过程持续30分钟。反应混合物在0℃下继续搅拌3小时。反应完成后，加入水（250 mL）进行淬灭。分离有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到4-氯-N-甲氧基-N-甲基丁酰胺（55.0 g，产率94%）为黄色油状物，该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。1H-NMR（CDCl3，Varian，400 MHz）δ：2.12（2H，五重峰，J = 6.4 Hz），2.63（2H，三重峰，J = 7.2 Hz），3.19（3H，单峰），3.64（2H，三重峰，J = 6.4 Hz），3.71（3H，单峰）。

参考文献：

[1] Patent: CN104672121, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0038-0040

[2] Patent: WO2005/37197, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 104

[3] Patent: US2016/168156, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0195; 0197; 0198

[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 158, p. 353 - 370