2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基亚甲基)乙酸乙酯
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2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基亚甲基)乙酸乙酯 性质
| 沸点 | 327.8±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.13±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-基亚甲基)乙酸乙酯 用途与合成方法
4746-97-8
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51656-91-8
以1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为原料合成2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-亚基)乙酸乙酯的一般步骤如下：在0℃条件下，将膦酸三乙酯（44.8g，200mmol）溶解于THF（30ml）中，随后加入1M的双（三甲基甲硅烷基氨基）钠THF溶液（200ml）。将反应混合物在室温下搅拌0.5小时后，再次冷却至0℃。缓慢滴加1,4-环己二酮单乙二醇缩酮（15.6g，200mmol）的THF（50ml）溶液。滴加完毕后，将反应液在室温下继续搅拌18小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，用冷的柠檬酸水溶液淬灭反应，随后用EtOAc进行萃取。有机相依次用饱和NaHCO3水溶液、盐水洗涤，并用Na2SO4干燥。干燥后的有机相经过滤、浓缩，得到的粗产物通过硅胶柱色谱纯化，采用CH2Cl2/EtOAc梯度洗脱，最终得到目标产物2-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-亚基)乙酸乙酯（21g，收率91%）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/264489, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78
[2] Patent: US5877199, 1999, A
[3] Patent: WO2006/115168, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107
[4] Patent: WO2007/73934, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 92-93
[5] Patent: WO2004/99191, 2004, A2. Location in patent: Page 17
