2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶

英文名称:2-Chloro-5-Methoxy-pyriMidin-4-ylaMine
CAS号:99979-77-8
分子式:C5H6ClN3O
分子量:159.57
EINECS号:
Mol文件:99979-77-8.mol
2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶 结构式

2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶 性质

熔点 181-182 °C (decomp)(Solv: ligroine (8032-32-4))
沸点 349.6±22.0 °C(Predicted)
密度 1.398±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa) 2.39±0.10(Predicted)
外观 白色至浅棕色固体

2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶 用途与合成方法

生产方法 
2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶

19646-07-2

2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶

99979-77-8

2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺的合成步骤如下:在氩气保护下,将2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶(10g,56.17mmol)溶于1,4-二恶烷(20mL)中,室温搅拌。随后,向该溶液中缓慢加入氢氧化铵(25.5mL)。将反应混合物转移至密封管中,加热至100℃并维持21小时。反应进程通过薄层色谱(TLC)监测。反应完成后,在减压条件下蒸除挥发性组分。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,洗脱剂为40%乙酸乙酯/己烷,得到2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺(8.9g,收率99%),为灰白色固体。产物结构经1H-NMR(DMSO-d6, 500MHz)确认:δ7.68(s, 1H),3.81(s, 3H);LC-MS(柱:X-Bridge C-18,50×3.0mm,3.5μm;流动相:0.05%三氟乙酸水溶液/乙腈;流速:0.80mL/min)显示m/z 160([M+H]+),保留时间2.18分钟;TLC(展开剂:50%乙酸乙酯/己烷)显示Rf值为0.3。

参考文献:

[1] Patent: WO2015/66697, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0345; 0416

[2] Patent: WO2011/59839, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 91

[3] Patent: WO2015/86506, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 103

[4] Patent: CN105218561, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0242; 0243; 0244

[5] Patent: WO2009/150240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 128

安全信息

海关编码2933599590

2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶 价格(试剂级)

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