2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶

7749-47-5

22536-64-7

以2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶为原料合成2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶的一般步骤：将2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶（5g，35.97mmol）溶于浓盐酸（50ml）中，缓慢滴加亚硝酸钠（2.97g，43.16mmol）的水（5ml）溶液。反应在0℃下维持30分钟，随后在室温下搅拌1小时。反应完成后，用10N氢氧化钠溶液淬灭反应，过滤除去不溶物。滤液用乙酸乙酯（AcOEt）和饱和食盐水进行液液分配，水层再用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到棕色油状粗产物。通过快速柱色谱法（硅胶：100-200目，洗脱剂：乙酸乙酯-石油醚；10:90→15:85）纯化粗产物，得到600mg（产率8%）白色固体，即为目标化合物2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶。

参考文献：

[1] Patent: WO2017/191599, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 176; 177

[2] Yakugaku Zasshi, 1953, vol. 73, p. 598,600

[3] Chem.Abstr., 1954, p. 9362

[4] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1959, vol. 68, p. 30,55

[5] Patent: US4496392, 1985, A