2-(4-溴苯基)-2-甲基丙酸乙酯

14062-25-0

74-88-4

32454-36-7

实施例13A 2-(4-溴苯基)-2-甲基丙酸乙酯的合成：将2.0 g (8.2 mmol) 对溴苯乙酸乙酯溶解于50 mL DMF中，在室温下缓慢加入0.7 g (18 mmol) 60%氢化钠矿物油悬浮液。混合物在室温下搅拌30分钟后，加入2.9 g (20.6 mmol) 碘甲烷。反应混合物在室温下继续搅拌过夜。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，依次用水和饱和氯化钠溶液萃取。分离有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩滤液。残余物通过制备型HPLC [Reprosil C18, 10 μm, 250 mm × 40 mm, 梯度洗脱(30%甲醇/70%水至100%甲醇), 运行时间25分钟]进行纯化。经HPLC分析后，合并含有目标产物的馏分并浓缩，得到1.75 g (产率78%) 油状产物。产物通过GC-MS [方法5] 和1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6) 进行表征：GC-MS: Rt = 5.10分钟; MS (ESIpos): m/z = 270/272 [M+]; 1H-NMR: δ [ppm] = 1.11 (t, 3H), 1.48 (s, 6H), 4.06 (q, 2H), 7.24-7.29 (m, 2H), 7.50-7.54 (m, 2H)。

参考文献：

[1] Patent: US2016/318866, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0639; 0640; 0641

[2] Patent: WO2011/44187, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 94

[3] Patent: WO2013/40790, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 60

[4] Patent: WO2013/43624, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 60

[5] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0339