4-碘-1,3-二甲基吡唑

694-48-4

6647-97-8

以1,3-二甲基-1H-吡唑为原料合成4-碘-1,3-二甲基-1H-吡唑的一般步骤如下：在500 mL水中溶解1,3-二甲基-1H-吡唑（50 g，520 mmol），随后依次加入碘（66 g，260 mmol）和30%过氧化氢水溶液（35.4 g，312 mmol）。将反应混合物在20℃下持续搅拌20小时。反应完成后，加入100 mL饱和亚硫酸钠水溶液以淬灭反应。用乙酸乙酯（2×300 mL）萃取反应混合物，合并有机相。有机相用400 mL饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到黄色油状产物4-碘-1,3-二甲基-1H-吡唑。产量：100 g，450 mmol，产率87%。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.32（s，1H），3.85（s，3H），2.24（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: US2018/148432, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0219; 0220

[2] Russian Chemical Bulletin, 2010, vol. 59, # 8, p. 1549 - 1555