外向-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺
外向-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺 性质
| 沸点 | 110-115 °C(Press: 0.05 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.082±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 溶解度 | 可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许) |
| 酸度系数(pKa) | 10.23±0.20(Predicted) |
| 形态 | 油状 |
| 颜色 | 透明 淡黄色至米色 |
外向-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺 用途与合成方法
76272-34-9
76272-36-1
以8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3-酮肟为原料合成外向-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺的一般步骤:[105] 在120℃下,将8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3-酮肟(7.65g,33mmol)溶于1-戊醇(130mL)中。在2小时内分批加入金属钠(7.6g,0.33mol,10.0当量)。将混合物在回流条件下搅拌并加热5小时,然后冷却至5℃。缓慢用6M HCl酸化反应混合物至pH值达到酸性,然后用6M HCl(3×100mL)进一步萃取水相。通过加入5M NaOH将水层逐渐碱化至pH10。用EtOAc(3×100mL)萃取所得水溶液。合并有机萃取液,用MgSO4干燥,过滤,真空浓缩。粗产物通过柱色谱法(5-10%MeOH/CH2Cl2)纯化,得到纯的外向-8-苄基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-胺,为固体(2.60g,36%)。
参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 11, p. 5020 - 5033
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1982, vol. 19, # 3, p. 485 - 488
[3] Patent: WO2008/63600, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 11-12; 26
[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 2, p. 133 - 137
[5] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol. 27, # 8, p. 1906 - 1928