5-甲氧基-2(3H)-苯并噻唑酮

636567-57-2

15193-51-8

以化合物（CAS:636567-57-2）为原料合成5-甲氧基苯并[d]噻唑-2(3H)-酮的一般步骤如下：向Schlenk管中加入2-碘苯基氨基甲酸乙酯（1 mmol）、碘化亚铜（CuI，19 mg，0.1 mmol）和九水合硫化钠（Na2S·9H2O，3 mmol）。将反应管抽真空并用氩气置换（重复3次），然后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，2 mL）。将反应混合物在80℃下搅拌反应10至16小时。反应完成后，向冷却的反应混合物中加入乙酸（AcOH，3 mL），并将混合物在130℃下继续搅拌36小时。反应结束后，加入饱和碳酸氢钠溶液（10 mL）进行中和，然后用乙酸乙酯萃取。有机相依次用水、饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂后，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，得到目标产物5-甲氧基苯并[d]噻唑-2(3H)-酮。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 20, p. 2511 - 2513