5-(羟甲基)吡啶-2-氰基
中文名称:5-(羟甲基)吡啶-2-氰基
英文名称:2-CYANO-5-HYDROXYMETHYLPYRIDINE
CAS号:58553-48-3
分子式:C7H6N2O
分子量:134.14
EINECS号:
Mol文件:58553-48-3.mol
5-(羟甲基)吡啶-2-氰基 性质
| 熔点 | 78-79 °C(Solv: benzene (71-43-2)) |
|---|---|
| 沸点 | 353.8±32.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.25±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | 13.26±0.10(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
5-(羟甲基)吡啶-2-氰基 用途与合成方法
生产方法
1620-77-5
58553-48-3
以2-氰基-5-甲基吡啶为原料合成2-氰基-5-羟基甲基吡啶的一般步骤：将2-氰基-5-甲基吡啶（13g，110mmol）溶解于400mL四氯化碳中，加入N-溴代琥珀酰亚胺（29.4g，165mmol）和过氧化二苯甲酰（0.4g，1.6mmol）。将反应混合物加热回流3小时，随后冷却至室温并过滤。滤液用硫代硫酸钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，随后在真空下浓缩除去溶剂。将残余物溶解于200mL二恶烷和200mL水的混合溶剂中，加入碳酸钙（44g，440mmol），将混合物在回流条件下搅拌2小时。反应完成后，冷却至室温，过滤反应混合物，并向滤液中加入二氯甲烷。分离有机相后，用无水硫酸镁干燥，真空浓缩除去溶剂。最后，通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：环己烷/乙酸乙酯，2:1）纯化得到目标产物。产量：5.2g（35%）。产物结构经1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）确认：δ=4.7（d，2H）；5.6（t，1H）；8.0（m，2H）；8.7（s，1H）ppm。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/20410, 2004, A2. Location in patent: Page 81-82
[2] Patent: WO2004/24700, 2004, A1. Location in patent: Page 37
[3] Patent: WO2005/82863, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 29
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