2-[双(叔丁氧羰基)氨基]-5-溴嘧啶

英文名称:2-[Bis(tert-butoxycarbonyl)amino]-5-bromopyrimidine
CAS号:209959-33-1
分子式:C14H20BrN3O4
分子量:374.23
EINECS号:
Mol文件:209959-33-1.mol
2-[双(叔丁氧羰基)氨基]-5-溴嘧啶 结构式

2-[双(叔丁氧羰基)氨基]-5-溴嘧啶 性质

沸点 415.2±37.0 °C(Predicted)
密度 1.390
储存条件 Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa) -2.49±0.10(Predicted)
外观 white solid

2-[双(叔丁氧羰基)氨基]-5-溴嘧啶 用途与合成方法

生产方法 
2-氨基-5-溴嘧啶

7752-82-1

二碳酸二叔丁酯

24424-99-5

2-[双(叔丁氧羰基)氨基]-5-溴嘧啶

209959-33-1

步骤A:将2-氨基-5-溴嘧啶(2.75 g,15.8 mmol)和二碳酸二叔丁酯(7.58 g,34.8 mmol)溶解于吡啶(30 mL)中,于70℃下搅拌反应过夜。反应完成后,减压蒸馏除去溶剂。将残余物用乙酸乙酯(EtOAc)和1N盐酸水溶液进行分配萃取。水层再用乙酸乙酯萃取一次。合并有机相,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤后减压浓缩,得到2-[双(叔丁氧羰基)氨基]-5-溴嘧啶(5.5 g,收率93%)为白色固体。质谱(MS)分析显示m/z 398.2 [M + Na]+。

参考文献:

[1] Patent: WO2013/101974, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00816; 00817

[2] Patent: US9617268, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 371

[3] Patent: WO2010/121164, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 93-94

[4] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0276

[5] Patent: EP946508, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 60

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纯度:95+%
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英文名称:2-[BIS(TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO]-5-BROMOPYRIMIDINE
CAS:209959-33-1
纯度:98%
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