3-氨基吡嗪-2-碳酰肼

16298-03-6

6761-52-0

以3-氨基吡嗪-2-羧酸甲酯为原料合成3-氨基吡嗪-2-碳酰肼的一般步骤如下：在室温条件下，将一水合肼（34 mL，1094.95 mmol）分批加入到搅拌中的3-氨基吡嗪-2-羧酸甲酯（21.3 g，139.09 mmol）的乙醇（65 mL）悬浮液中。将所得混合物在60℃下持续搅拌2小时，随后冷却至室温并进行过滤。用冷乙醇（2×25 mL）洗涤固体产物，并在干燥至恒重后，得到3-氨基吡嗪-2-碳酰肼（20.75 g，产率97%），为米色固体。产物经1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 4.49（2H，d），7.46（2H，br s），7.78（1H，d），8.17（1H，d），9.79（1H，t）；质谱分析显示[M + H]+ m/z = 154。

参考文献：

[1] Patent: US2014/206700, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0542; 0550

[2] Patent: WO2014/114928, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 103; 106

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 22, p. 5155 - 5162

[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2012, vol. 49, # 4, p. 845 - 850

[5] Journal of the Chemical Society, 1951, p. 474,478