2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶

1034467-25-8

1034467-27-0

以2-氟-5-(甲氧基甲氧基)吡啶为原料合成2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶的一般步骤：将2-氟-5-(甲氧基甲氧基)吡啶（4.1 g，26.1 mmol）溶于THF（60 mL）中，冷却至-75℃。在30分钟内缓慢加入叔丁基锂（1.7 M，在戊烷中，30.4 mL，51.7 mmol）。加毕后，继续在-75℃下搅拌30分钟。随后，加入碘（9.8 g，38.6 mmol，溶于60 mL THF中）。加毕后，继续搅拌1小时。缓慢升温至室温，并继续搅拌1小时。反应完成后，用水淬灭反应。用乙酸乙酯（3 × 60 mL）萃取反应混合物。合并有机层，用饱和氯化钠水溶液洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到棕色固体。用己烷研磨棕色固体，过滤，得到2-氟-4-碘-5-(甲氧基甲氧基)吡啶（3.9 g，收率53%），为棕色固体。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 3.53 (s, 3H), 5.23 (s, 2H), 7.39 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 7.96 (d, J = 1.6 Hz, 1H)。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/144222, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 19-20

[2] Patent: WO2008/76705, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 10