CAL101 IDELALISIB N-2中间体
CAL101 IDELALISIB N-2中间体 用途与合成方法
870281-84-8
870281-85-9
3. 制备(S)-[1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)丙基]氨基甲酸叔丁酯 在200 mL反应烧瓶中，将化合物(V)（8.9 g，0.02 mol）溶于100 mL乙酸中，搅拌至完全溶解。向反应体系中分批加入锌粉（9.1 g，0.14 mol），控制反应温度为25°C，持续搅拌3小时。反应完成后，通过真空过滤收集反应混合物，并用乙酸（50 mL）洗涤滤饼。将滤液浓缩，滤饼用二氯甲烷（100 mL）和水（50 mL）洗涤。随后，用二氯甲烷（50 mL）萃取水层，合并有机相，依次用饱和碳酸钠溶液（50 mL）和饱和盐水（50 mL）洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥，浓缩后得到白色固体化合物(VI)，即(S)-[1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)丙基]氨基甲酸叔丁酯（6.2 g），产率为78%，纯度为95%。
参考文献：
[1] Patent: CN104130261, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0055; 0056; 0057; 0058
[2] Patent: WO2005/113554, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 24-25; 27-28
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[4] Patent: WO2016/108206, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 47; 48
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