洛美他派中间体A

英文名称:9-(4-broMobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxaMide
CAS号:182438-98-8
分子式:C20H19BrF3NO
分子量:426.27
EINECS号:
Mol文件:182438-98-8.mol
洛美他派中间体A 结构式

洛美他派中间体A 性质

沸点 531.3±50.0 °C(Predicted)
密度 1.404±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa) 12.61±0.20(Predicted)

洛美他派中间体A 用途与合成方法

生产方法 
2,2,2-三氟乙胺盐酸盐

373-88-6

9-(4-溴丁基)-9H-芴酸

182438-97-7

洛美他派中间体A

182438-98-8

一般步骤:在装有温度计和滴液漏斗的三颈烧瓶中,加入9-(4-溴丁基)-9H-芴-9-羧酸(25.0克,73毫摩尔)、二氯甲烷(250毫升)、草酰氯(11.0克,87毫摩尔)及DMF(5滴),在室温及氮气保护下搅拌反应2小时。反应完成后,减压蒸发除去溶剂。将残余物溶解于二氯甲烷(50毫升)中。另取2,2,2-三氟乙胺盐酸盐(10.9克,80毫摩尔)和三乙胺(31毫升,220毫摩尔)溶于二氯甲烷(100毫升)中,将此溶液加入前述残余物的二氯甲烷溶液中。反应混合物依次用水、1N HCl溶液、饱和NaHCO3水溶液和饱和盐水(各200毫升,洗涤3次)洗涤,有机相用无水Na2SO4干燥后,减压蒸发除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱液:适当比例的正己烷/乙酸乙酯),得到浅黄色油状物。将该油状物在-5℃下从无水乙醇(200毫升)中重结晶,收集固体,得到9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺(23.7克,收率76.1%),为白色固体。

参考文献:

[1] Patent: CN106146385, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038

[2] Patent: WO2016/55934, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0124; 0133

[3] Patent: EP904262, 2004, B1. Location in patent: Page 145

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CAS:182438-98-8
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英文名称:9-(4-Bromobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxamide
CAS:182438-98-8
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