7-溴喹啉-3-胺

1375108-38-5

1266322-58-0

b) 7-溴喹啉-3-胺的合成：将2-(7-溴喹啉-3-基)异吲哚啉-1,3-二酮（10g，28.3mmol）悬浮于乙醇（200mL）中，加入肼（1.777mL，56.6mmol），随后加热回流1小时。反应完成后，使混合物冷却至室温，收集沉淀并用少量乙醇洗涤。将滤液浓缩至干，得到灰色固体。将所得固体溶解于温乙醇中，并吸附于硅胶上。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：50-100%乙酸乙酯/己烷梯度）纯化，得到目标化合物7-溴喹啉-3-胺（3.5g，收率56%）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ ppm：5.83（s，2H），7.14（d，J = 2.53Hz，1H），7.49（dd，J = 8.84, 2.02Hz，1H），7.54-7.65（m，1H），7.94（d，J = 1.77Hz，1H），8.46（d，J = 2.78Hz，1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2017/32840, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 265; 266

[2] Patent: WO2013/28447, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 117

[3] Patent: WO2013/52716, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 63

[4] Patent: WO2013/177253, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 64

[5] Patent: WO2014/8223, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 71-72