3,4-二甲基-5-溴吡啶
3,4-二甲基-5-溴吡啶 性质
| 熔点 | 33-34 °C |
|---|---|
| 沸点 | 38 °C(Press: 40 Torr) |
| 密度 | 1.415±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | 3.82±0.28(Predicted) |
| 颜色 | 白色至类白色 |
3,4-二甲基-5-溴吡啶 用途与合成方法
583-58-4
27063-98-5
在氮气保护和室温条件下，将3,4-二甲基吡啶（5.0g，46.6mmol）溶于浓硫酸（50.0mL）中。随后，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（9.31g，51.32mmol）。将反应混合物加热至60℃并搅拌18小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，缓慢倒入冰冷的水中，并用10％氢氧化钠溶液调节pH至碱性。用乙酸乙酯（3×50mL）萃取水相。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱（100-200目）纯化，以5％乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂，得到3,4-二甲基-5-溴吡啶（0.8g，收率9.3％）。质谱（ESI）m/z：186.0 [M（79Br）+H]+，188.0 [M（81Br）+H]+；核磁共振氢谱（1H NMR，CDCl3）：δ 2.31（s，3H），2.36（s，3H），8.23（s，1H），8.51（s，1H）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 10, p. 2275 - 2280
[2] Patent: WO2016/21742, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0280; 0281
[3] Patent: WO2007/14913, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100
[4] Patent: WO2007/45588, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 117
[5] Patent: WO2012/148808, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47
