7-甲基-4(3H)-喹唑啉酮

39549-79-6

77287-34-4

75844-40-5

以2-氨基-4-甲基苯甲酰胺（1, 4.0 mmol）和化合物（CAS: 77287-34-4, 2, 6.0 mmol）为原料，合成7-甲基-4(3H)-喹唑啉酮的一般步骤：将2-氨基-4-甲基苯甲酰胺（1）、甲酰胺（2）、Yb(OTf)3（0.20 mmol，5.0 mol%）和均三甲苯（5.0 mL）的混合物置于20 mL Pyrex烧瓶中，装置配备磁力搅拌棒和回流冷凝器，在氩气保护下进行反应。反应混合物在120-165℃（油浴温度）下搅拌反应6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并通过GLC、GC-MS（EI）和LC-MS（ESI）进行分析。在真空下蒸发除去均三甲苯后，产物（3）通过从甲醇/己烷中重结晶和/或硅胶中压柱色谱法进行纯化（洗脱液：乙酸乙酯/己烷=50/50至100%乙酸乙酯。对于3j，洗脱液：甲醇/氯仿=50/50）。产物的结构通过1H NMR（400 MHz）和13C NMR（100 MHz，DMSO-d6）进行确认。化合物3a-e、3f、3g、3h和3j的分析和光谱数据与文献报道一致。产物3i的特征如下。

参考文献：

[1] Heterocycles, 2015, vol. 90, # 2, p. 857 - 865