3-氨基-5-氯三氟甲苯

401-93-4

69411-05-8

以3-氯-5-硝基三氟甲苯为原料合成3-氨基-5-氯三氟甲苯的一般步骤：向搅拌的3-氯-5-硝基三氟甲苯（2.90 g，12.9 mmol）在120 mL乙酸乙酯（EtOAc）中的混合物中加入二水合氯化亚锡（SnCl2·2H2O，12.0 g，51.6 mmol）。将反应混合物加热至回流状态，保持3小时后冷却至室温。随后，用100 mL EtOAc稀释反应混合物，并用2.5 N氢氧化钠（NaOH）溶液（1×150 mL）洗涤。分离水层后，用EtOAc（1×200 mL）对水层进行反萃取。合并所有EtOAc层，用盐水（1×40 mL）洗涤，经无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到2.51 g目标产物3-氨基-5-氯三氟甲苯（黄色固体），收率为定量。HPLC分析条件：Chromolith SpeedROD柱（4.6×50 mm），流动相为含0.2%磷酸的10-90%甲醇水溶液，流速4 mL/min，检测波长220 nm，保留时间（RT）为2.57分钟。质谱（电喷雾离子化，ES）：m/z = 196 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/3077, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 135

[2] Patent: US2003/158409, 2003, A1

[3] Patent: US2002/10181, 2002, A1

[4] Patent: US5599814, 1997, A