3-氟-6-硝基邻二甲苯
3-氟-6-硝基邻二甲苯 性质
| 熔点 | 39-42℃ |
|---|---|
| 沸点 | 110°C/14mmHg(lit.) |
| 密度 | 1.225±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 闪点 | >110°(230°F) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 形态 | 粉末或块状 |
| 颜色 | 白色至橙色再至绿色 |
3-氟-6-硝基邻二甲苯 用途与合成方法
443-82-3
1736-87-4
实施例16: 2-(2,3-二甲基-4-硝基苯基氨基)-2-甲基丙-1-醇的合成 1. 将发烟硝酸(1.4g, 20.3mmol)冷却至0℃,缓慢加入乙酸酐(2.89g, 28.4mmol)中。 2. 在10分钟内,将上述溶液滴加至冷却(0℃)的3-氟-1,2-二甲基苯(1.0g, 8.1mmol)的乙酸酐(4ml)溶液中。 3. 反应混合物在0℃下搅拌25分钟,然后缓慢倒入冰水中。 4. 水相用EtOAc(3×)萃取,合并有机相,依次用稀NaHCO3饱和水溶液和盐水洗涤。 5. 有机相经无水Na2SO4干燥后,减压浓缩,残留物通过硅胶柱色谱纯化(流动相:己烷),得到2,3-二甲基-4-氟-1-硝基苯0.74g(产率54%),为黄色油状物,静置后结晶。 6. 将上述硝基化合物(0.576g, 3.4mmol)与2-氨基-2-甲基丙醇(0.61g, 6.8mmol)混合于反应管中,密封后浸入160℃油浴中加热5天。 7. TLC监测(展开剂:己烷)显示原料剩余。反应混合物冷却后,用EtOAc稀释。 8. 通过快速硅胶柱色谱纯化(干法上样;洗脱剂:己烷/EtOAc=6:4),回收原料2,3-二甲基-4-氟-1-硝基苯0.34g(回收率59%),并得到目标产物2-(2,3-二甲基-4-硝基苯基氨基)-2-甲基丙-1-醇0.20g(基于回收原料的产率61%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/42464, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39
[2] Journal of the Chemical Society, 1963, p. 5554 - 5556
3-氟-6-硝基邻二甲苯 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-09-15 | D5187 | 2,3-二甲基-4-氟硝基苯 | 1736-87-4 | 1g | 50 |
| 2026-09-15 | D5187 | 2,3-二甲基-4-氟硝基苯 | 1736-87-4 | 5g | 180 |