2,6-二氯-3-甲基异烟酸乙酯

125849-94-7

623-47-2

137520-99-1

在氮气保护下，将3,5-二氯-6-甲基-1,4-噁唑-2-酮（45.5 g，253 mmol）与丙炔酸乙酯（74.4 g，758 mmol）溶于甲苯（135 mL）中，于80℃搅拌反应23小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过旋转蒸发去除溶剂。残余物用己烷（400 mL）处理，倾析出含有目标产物的微混浊溶液，与深红色杂质分离。再次通过旋转蒸发去除己烷。将粗产物冷却至0℃，并间歇性涡旋烧瓶直至产物固化。用少量戊烷洗涤固体。冷却滤液后再次过滤，以去除不希望的黄色固体区域异构体（16 g）。滤液经旋转蒸发浓缩至干，通过硅胶色谱法（9:1 庚烷/二氯甲烷）纯化，得到澄清液体，静置后固化（15.4 g，65.8 mmol，收率26%）。质谱（ESI）m/z 234.16（M + 1）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm 7.55（s，1H），4.39（q，J = 7.07 Hz，2H），2.53（s，3H），1.39（t，J = 7.14 Hz，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/150230, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 80