4-氟-3-甲氧基苯酚

128495-46-5

117902-15-5

以3-甲氧基-4-氟苯甲醛为原料合成4-氟-3-甲氧基苯酚的一般步骤：将4-氟-3-甲氧基苯甲醛（1.54g，10mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，30mL）中，分批加入间氯过苯甲酸（m-CPBA，2.59g，15mmol）。反应混合物在室温下搅拌3小时后，加入第二部分m-CPBA（2.59g，15mmol），继续搅拌18小时。反应完成后，用DCM（100mL）稀释混合物，依次用饱和NaHCO3水溶液（2×100mL）和饱和NaHCO3水溶液（50mL）洗涤，有机相用Na2SO4干燥后真空浓缩，得到黄色胶状物。将该胶状物溶于甲醇（MeOH，20mL）中，加入三乙胺（0.1mL），室温搅拌18小时后真空浓缩。残余物用乙醚（Et2O，100mL）重新溶解，用1N NaOH水溶液（50mL）萃取。水层用2N HCl水溶液酸化至pH=1，再用乙醚（2×50mL）萃取。合并有机层，经Na2SO4干燥后真空浓缩，得到4-氟-3-甲氧基苯酚（830mg，收率：35%）。1HNMR（400MHz，CDCl3）：δ 6.81-6.85（1H，t），6.40-6.43（1H，m），6.21-6.24（1H，m），4.61（1H，s），3.76（3H，s）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/175215, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 70 ; 71