3-甲基-5-甲氧基苯腈

29578-83-4

473923-98-7

以1-溴-3-甲氧基-5-甲基苯为原料合成3-甲基-5-甲氧基苯腈的一般步骤如下：将1-溴-3-甲氧基-5-甲基苯（2.00 g，9.94 mmol）和CuCN（1.34 g，15.0 mmol）溶于DMF（25 mL）中，置于密封的Stemblock反应管中，于160℃加热反应20小时。反应完成后，合并相似的反应混合物，加入EtOAc稀释，并将混合物通过短的硅胶柱过滤。滤液通过快速柱色谱法纯化，洗脱剂为2-10% EtOAc的己烷溶液。得到目标产物3-甲基-5-甲氧基苯腈2.88 g，收率66%，为白色固体。产物结构经1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 2.33（s, 3H）, 3.79（s, 3H）, 6.92（s, 2H）, 7.03（s, 1H）和13C NMR（100 MHz, CDCl3）δ 21.19, 55.40, 112.74, 113.88, 118.88, 120.01, 125.08, 140.75, 159.53确认。GC-MS分析显示纯度为100%，分子离子峰m/z 147（M+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/63156, 2004, A1. Location in patent: Page 30-31