3-氰基-6-氯哒嗪

66346-83-6

35857-89-7

(1) 将6-氯哒嗪-3-甲酰胺（15 g，95.5 mmol）与吡啶（22.6 g，23.1 mL，286.6 mmol）的混合物悬浮于二氯甲烷中，并在氩气保护下冷却至-30°C。在搅拌下缓慢滴加三氟乙酸酐（TFAA），保持反应体系内温度低于-20°C。反应混合物在此温度下搅拌19.5小时，随后自然升温至室温。将反应混合物倒入水（500 mL）中，并用水（4×500 mL）洗涤，直至水相呈浅黄色。有机相用无水硫酸镁（MgSO）干燥，通过硅胶垫（直径50 mm，高度30 mm）过滤，并在减压下浓缩。所得固体通过中压液相色谱（MPLC）纯化，洗脱剂为40%二氯甲烷/20当量乙酸乙酯/己烷，得到6-氯-3-哒嗪甲腈，为无色固体（5.25 g，收率59%）。质谱（EI+）：m/z 139（[M]+）。核磁共振氢谱（250 MHz，CDCl）δ：7.71（d，J = 8 Hz，1H）；7.83（d，J = 8 Hz，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US5994353, 1999, A

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 13, p. 3086 - 3100

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 19, # 2, p. 111 - 117