二茚并(1,2,3-CD:1ˊ,2ˊ,3ˊ-LM)苝
二茚并(1,2,3-CD:1ˊ,2ˊ,3ˊ-LM)苝 性质
| 熔点 | >400 °C |
|---|---|
| 密度 | 1.467 |
| 闪点 | 6 °C |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| InChI | InChI=1S/C32H16/c1-2-6-18-17(5-1)21-9-13-25-27-15-11-23-19-7-3-4-8-20(19)24-12-16-28(32(27)30(23)24)26-14-10-22(18)29(21)31(25)26/h1-16H |
| InChIKey | BKMIWBZIQAAZBD-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1C2C3C(=C4C5=C6C(=C7C(=C6C=C4)C=CC=C7)C=CC5=2)C=CC2=C4C(=C(C2=3)C=1)C=CC=C4 |
二茚并(1,2,3-CD:1ˊ,2ˊ,3ˊ-LM)苝 用途与合成方法
206-44-0
188-94-3
1. 预先将片状氨基钠研磨成粉末，操作过程中需防止吸湿。 2. 在氮气保护下，向第一反应容器中加入20g荧蒽、10g粉末状氨基钠及60g N,N-二甲基乙酰胺。缓慢升温至164±1.5℃，持续搅拌反应10小时，得到深蓝色至黑色的含茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝的混合溶液。 3. 将反应混合物冷却至10℃，缓慢滴加60g无水乙醇，控制溶液温度不超过20℃。待温度稳定后，缓慢加入80g水，生成深红色固体沉淀。滴加过程中保持温度≤20℃，室温下搅拌6小时。 4. 过滤收集沉淀，洗涤至中性，80℃干燥6小时，得到15g粗品茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝，收率75.7%。 5. 将粗品粉碎后加入第二反应釜，加入1g甲苯，加热至回流并保持3小时。过滤后，滤饼80℃干燥4小时，得到6g品红色固体粉末（第一种材料），收率40%。经液相色谱分析，茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝含量为96.2%。 6. 将第一种材料加入第三反应容器，加入90g甲苯，加热至回流3小时。过滤后，滤饼80℃干燥4小时，得到2.8g品红色固体粉末（第二种材料），收率46.7%。经液相色谱分析，茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝含量为98.4%。
参考文献：
[1] Patent: CN105001037, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050-0055
[2] Chemische Berichte, 1937, vol. 70, p. 1603,1610
[3] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 20, p. 1444
[4] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 20, p. 1445
