(2-氯甲基)恶唑-甲酸甲酯

3018-12-0

5680-80-8

208465-72-9

一般步骤：在氮气保护下，将甲醇钠（25.00 mg，0.46 mmol）溶于无水甲醇（4.50 mL）和干燥二氯甲烷（30.00 mL）中，冷却至0℃。向此搅拌溶液中缓慢加入二氯乙腈（5.00 g，45.50 mmol），并在0℃下继续搅拌1小时。随后，加入L-丝氨酸甲酯盐酸盐（7.00 g，45.50 mmol），并将反应混合物升温至25℃，搅拌12小时。反应完成后，加入水，水相用二氯甲烷（3×25.00 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。将粗产物溶解于二氯甲烷（50.00 mL）中，加入N,N-二异丙基乙胺（11.90 mL，68.30 mmol）。将反应混合物在50℃下搅拌5小时，随后在25℃下继续搅拌12小时。反应结束后，加入水，水相用二氯甲烷（3×25.00 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。产物无需进一步纯化（定量产率）。ESI-MS m/z: 176 [M + H]+, 198 [M + Na]+; 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 3.92 (s, 3H), 4.63 (s, 2H), 8.25 (s, 1H)。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 8, p. 920 - 923