2,5-二氯-3-溴吡啶

137628-16-1

138006-41-4

实施例3 3-溴-2,5-二氯吡啶的合成：在室温下，向3-溴-5-氯吡啶-2-酮（84.3 g，0.404 mol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，100 mL）溶液中，通过滴液漏斗缓慢加入三氯氧磷（POCl3，56.5 mL，0.61 mol），滴加过程持续3小时。随后，将所得黑色溶液加热至70℃，并在该温度下搅拌反应3天。反应完成后，将混合物冷却至室温，并小心倒入1 L冰水中。通过过滤收集沉淀的固体，并在真空烘箱中干燥，得到81.76 g（产率89%）目标产物3-溴-2,5-二氯吡啶，为白色固体，熔点为39-41℃。产物经红外光谱（IR，CHCl3）确认，主要吸收峰位于3867、3663、2989、2734、1812、1606、1547、1400、1366、1230、1155、1129、1074、1027、894、658、563 cm-1。核磁共振氢谱（1H NMR，300 MHz，CDCl3）显示δ8.0（d，1H，J = 2.2 Hz）和8.35（d，1H，J = 2.2 Hz）的信号。核磁共振碳谱（13C NMR，CDCl3）显示δ120.43、130.74、141.46、146.64、148.99的信号。高分辨率质谱测得分子量为224.8764，与计算值C5H2NBrCl2（224.8748）相符。

参考文献：

[1] Patent: US5068333, 1991, A