2,2-二氟-3-[(2-甲基-1-氧代-2-丙烯-1-基)氧基]戊酸叔丁酯

1092693-72-5

920-46-7

1092693-73-6

实施例6：制备2,2-二氟-3-[(2-甲基-1-氧代-2-丙烯-1-基)氧基]戊酸叔丁酯（1-（叔丁氧基羰基）-1,1-二氟-2-丁基甲基丙烯酸酯）的一般步骤：在25 mL反应器中，依次加入1.50 g（5.6 mmol）叔丁基2,2-二氟-3-羟基戊酸酯、15 mL氯仿、10 mg NONFLEX MBP、1.17 g（11.2 mmol，2.0当量）甲基丙烯酰氯和0.87 g（8.6 mmol，1.5当量）三乙胺。将反应混合物在55℃下搅拌24小时。反应完成后，加入15 mL水，用氯仿萃取一次。合并有机层，依次用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。过滤后，减压蒸馏除去溶剂，得到1.57 g目标产物1-（叔丁氧基羰基）-1,1-二氟-2-丁基甲基丙烯酸酯，纯度为58%，产率为58%。产物的表征数据如下：1H NMR (CDCl3) δ 6.15 (s, 1H; 亚甲基), 5.62 (m, 1H; 亚甲基), 5.36 (m, 1H; CH-O), 1.93 (s, 3H; CH3), 1.78 (m, 2H; CH2), 1.46 (s, 3H; CH3), 0.95 (t, J = 7.6 Hz, 3H; CH3); 19F NMR (CDCl3) δ -113.15 (dd, J = 7.3 Hz, 261 Hz, 1F), -120.17 (dd, J = 14.6 Hz, 261 Hz, 1F)。

参考文献：

[1] Patent: US2008/311507, 2008, A1

[2] Patent: US2011/98500, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12