2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷草酸盐

13573-28-9

144-62-7

1159599-99-1

以6-(对甲苯磺酰基)-2-氧-6-氮杂螺[3.3]庚烷和草酸为原料合成2-氧杂-6-氮杂螺[3,3]庚烷草酸盐的一般步骤：向6-(对甲苯磺酰基)-2-氧-6-氮杂螺[3.3]庚烷（7.5g，29.6mmol）在500mL甲醇中的溶液中加入镁屑（5.04g，207mmol），并将反应混合物超声处理1小时。随后，蒸发去除溶剂，向残余物中加入1L二乙醚和硫酸钠十水合物（4.21g，29.6mmol），在室温下搅拌1小时。反应混合物通过硅藻土过滤，滤液用无水硫酸钠干燥。加入无水硫酸钠后，再加入溶解在2mL乙醇中的草酸（1.33g，14.80mmol），搅拌5分钟，得到2-氧杂-6-氮杂螺[3,3]庚烷草酸盐（1.5g）。产率：51.1%；外观：灰白色固体；1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：4.65（s，4H，2CH2，螺吗啉），4.16（s，4H，2CH2，螺吗啉）；LC-MS（ESI + ve）m/z 100.0 [M + H]+。

参考文献：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 122, p. 475 - 487

[2] Patent: WO2017/15106, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 138; 139