3-溴-5-甲氧基苯腈

867366-90-3

867366-91-4

以化合物（CAS:867366-90-3）为原料合成3-溴-5-甲氧基苯腈的一般步骤如下：将醛180b（12.0 g，56 mmol）、盐酸羟胺（19.4 g，5当量）、乙醇（100 mL）和吡啶（10 mL）的混合溶液加热至65℃，反应16小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用50%乙酸乙酯/己烷和水进行分配萃取。有机层用盐水洗涤，并用硫酸镁干燥。蒸发挥发性物质后，得到肟产物12.4 g（收率97%）。将所得肟溶解于无水二恶烷（100 mL）和吡啶（26 mL，6当量）中，将溶液冷却至0℃，缓慢加入三氟乙酸酐（15 mL，2当量）。随后，将混合物逐渐升温至室温，并持续搅拌2天。之后，将反应液加热至60℃，保持1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并小心地倒入冰水中。用二氯甲烷萃取混合物，合并的有机层依次用水、1M盐酸和盐水洗涤。有机层经硫酸镁干燥后，蒸发溶剂，得到目标产物180c 10.4 g（收率90%）。

参考文献：

[1] Patent: US2005/239881, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48

[2] Patent: US2008/20981, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19

[3] Patent: US2008/45511, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[4] Patent: US2008/293664, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16

[5] Patent: US2008/249151, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21