4-溴-5-甲基噻吩-2-甲酸

29421-73-6

29421-99-6

a) 将27.65 g (108 mmol) 2-甲基-3,5-二溴噻吩（按照Kano, S.等人, Heterocycles 20(10):2035, 1983的方法制备）溶解于280 mL无水四氢呋喃中，冷却至-78°C。在10分钟内，向此溶液中加入54 mL (108 mmol) 2M正丁基锂的环己烷溶液。在-78°C下搅拌20分钟后，向反应体系中通入干燥的二氧化碳气体1.5小时，同时让混合物缓慢升温至室温。反应完成后，小心加入100 mL 6N盐酸。分离有机层和水层，水层用乙醚（4×50 mL）萃取。合并所有有机层，用盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，得到22.4 g (产率94%) 4-溴-5-甲基噻吩-2-甲酸，为灰白色固体。1H-NMR (DMSO-d6; 300 MHz) δ 13.34 (br s, 1H), 7.61 (s, 1H), 2.41 (s, 3H)。

参考文献：

[1] Patent: US2002/37915, 2002, A1

[2] Patent: US6291514, 2001, B1

[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1934, vol. 513, p. 281,291