5-氰基-2-氟苯甲醛

1194-02-1

146137-79-3

以对氟苯腈为原料合成4-氟-3-甲酰基苯甲腈的一般步骤如下： 实施例112 2-氟-5-氰基苯甲醛的合成 在氩气保护下，向搅拌的冷却的二异丙胺（15.4 mL，0.11 mol）在无水四氢呋喃（200 mL）中的溶液中，通过滴液漏斗缓慢加入正丁基锂（40 mL，2.5 M己烷溶液，0.11 mol），历时30分钟，保持反应温度为0℃。将混合物在该温度下继续搅拌30分钟。随后，将反应体系冷却至-78℃。在15分钟内，滴加4-氟苄腈（12.1 g，0.1 mol）的无水四氢呋喃（50 mL）溶液。通过注射器在-78℃下搅拌反应混合物1小时。然后，滴加二甲基甲酰胺（8 mL），继续在-78℃下搅拌20分钟。反应通过快速加入乙酸（20 mL）淬灭，随后加入水（500 mL）。用乙醚（2×500 mL）萃取产物。合并的有机层依次用1N HCl、水和饱和氯化钠溶液洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂后，得到2-氟-5-氰基苯甲醛（11.8 g，收率79%），为浅黄色固体。 1H NMR（CDCl3）：δ 10.32（s，1H），8.18（dd，1H，J = 6.5, 2.5 Hz），7.88（m，1H），7.33（t，1H，J = 9.5 Hz）。

参考文献：

[1] Patent: US6221914, 2001, B1

[2] Patent: US2002/103229, 2002, A1

[3] Patent: US2004/127536, 2004, A1

[4] Patent: US2005/9876, 2005, A1