5-溴噻唑-4-羧酸

913836-22-3

103878-58-6

以5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸甲酯为原料合成5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸的一般步骤： (a) 向搅拌中的5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸甲酯（5.00 g，22.52 mmol）的四氢呋喃（THF，80 mL）溶液中，缓慢加入含有氢氧化锂一水合物（LiOH·H2O，2.70 g，112.58 mmol）的水（H2O，20 mL）溶液。反应混合物在室温下持续搅拌18小时。随后，向反应混合物中加入二氯甲烷（DCM，50 mL）和水（H2O，20 mL），并用2M盐酸水溶液酸化至pH≈2。酸化后的混合物用二氯甲烷（3×20 mL）萃取。合并有机相，用盐水（20 mL）洗涤，经无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到5-溴-1,3-噻唑-4-羧酸（3.09 g，产率66%），为黄色固体，无需进一步纯化即可用于后续反应。LC-MS（方法D）检测结果：m/z 208.3/210.3 [M+H]+，保留时间（RT）1.36分钟。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/155549, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 152; 153

[2] Patent: WO2017/46603, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 138