3-苄基-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷

848591-86-6

86732-22-1

以化合物（CAS:848591-86-6）为原料合成3-苄基-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷的一般步骤如下：首先，在氮气保护下，将5-苄基四氢吡咯并[3,4-c]吡咯-1,3-二酮（4.9g，0.021mol）溶解于预冷至0℃的无水四氢呋喃（THF）（50mL）中。随后，在30分钟内缓慢滴加氢化铝锂的THF溶液（63mL，1M，0.063mol），同时保持反应混合物在0℃。滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后加热回流4小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，并通过缓慢加入过量的十水合硫酸钠固体来淬灭反应。将混合物恢复至室温并继续搅拌16小时。过滤除去固体，滤渣用乙酸乙酯（3×100mL）洗涤。合并滤液并浓缩，得到4.2g（收率99%）的蜡状固体产物，质谱分析显示m/z 203（M + H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/57938, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30

[2] Patent: WO2006/12396, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 34

[3] Patent: WO2013/71697, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00248

[4] Patent: US2014/228361, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0368-0369

[5] Patent: US2005/101602, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28