1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯
1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯 性质
| 熔点 | 101 °C |
|---|---|
| 沸点 | 310.9±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.533±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外观 | 浅黄色至棕色固体 |
1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯 用途与合成方法
1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯;23-二甲基-5-硝基溴苯用作合成中间体。
99-51-4
22162-22-7
以4-硝基邻二甲苯为原料合成1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯的一般步骤如下： 1. 在0℃下，向搅拌的1,2-二甲基-4-硝基苯（CAS号99-51-4，购自TCI chemicals，25g，165.4mmol）的二氯甲烷（DCM，300ml）溶液中缓慢加入无水三氯化铝（AlCl3，55.13g，413.4mmol）。 2. 将反应混合物在0℃下继续搅拌50分钟。 3. 在0℃下，向反应混合物中逐滴加入溴（Br2，31.72g，198.4mmol）。 4. 将反应混合物升温至40℃，并在此温度下搅拌48小时。 5. 反应完成后，将混合物冷却至室温，并与另一批通过相同方法以相同规模制备的反应混合物合并。 6. 通过缓慢加入饱和硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶液淬灭反应，直至反应混合物被中和。 7. 用二氯甲烷（DCM，3×500ml）萃取反应混合物。 8. 合并有机相，用盐水（500ml）洗涤。 9. 分离有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。 10. 通过柱色谱法（使用100%己烷作为洗脱剂）纯化残余物，得到目标产物1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯（56.0g，243.4mmol）。 产物核磁共振氢谱（NMR，400MHz，DMSO-d6）数据如下：δ 8.23（d，J = 2.0Hz，1H），7.99（d，J = 1.6Hz，1H），2.44（s，3H），2.42（s，3H）。
参考文献：
[1] Die Pharmazie, 1969, vol. 24, # 1, p. 29 - 32
[2] Patent: WO2017/158388, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 56
1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-06-05 | XW022216222704 | 1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯 | 22162-22-7 | 5G | 584 |
| 2026-06-05 | XW022216222703 | 1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯 | 22162-22-7 | 1G | 177 |
