2-甲基-4-氧代-1-吡咯烷羧酸叔丁酯

23770-07-2

24424-99-5

362706-25-0

步骤5：合成5-甲基-(吡咯烷-3-酮)-1-羧酸叔丁酯 将1-苄基-5-甲基吡咯烷-3-酮（2g，10.57mmol）和二碳酸二叔丁酯（Boc2O，2.77g，12.98mmol）溶于乙醇（EtOH，20mL）中，加入钯/碳（Pd/C，0.3g）作为催化剂。在氢气（H2，40psi）氛围下，将反应混合物搅拌过夜。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认反应完成后，过滤去除催化剂，浓缩滤液。通过柱色谱法（洗脱剂比例为石油醚/乙酸乙酯=9:1）纯化残余物，得到5-甲基-(吡咯烷-3-酮)-1-羧酸叔丁酯（1.4g，产率66.5%），为无色油状物。 产物表征数据：1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm 7.33-7.23（m，5H），4.18-4.15（d，J=13.2Hz，1H），3.29-3.14（m，1H），2.99-2.93（m，1H），2.65-2.60（m，1H），2.51-2.45（m，1H），2.16-2.08（m，1H），1.34-1.32（m，3H）；ES-LCMS未检测到电离信号。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/141539, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25

[2] Patent: US2002/13341, 2002, A1