3-溴-2-吡咯啉酮
3-溴-2-吡咯啉酮 性质
| 熔点 | 83 °C |
|---|---|
| 沸点 | 305.8±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.715±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | 14.70±0.40(Predicted) |
| 外观 | 白色至浅黄色固体 |
3-溴-2-吡咯啉酮 用途与合成方法
59882-37-0
40557-20-8
（1）2-溴-4-丁内酰胺的合成：参照实施例6的方法，以2,4-二溴丁酰溴为原料，使用氨水替代40%甲胺水溶液。将73.5g（0.30mol）2,4-二溴丁酸转化为酰胺（熔点79℃；产率63%），得到晶体产物。将该晶体溶解于650g THF（保证试剂；JUNSEI CHEMICAL Co., Ltd.生产）中。冰浴冷却反应液至温度低于100℃，随后在约15分钟内缓慢加入24g（0.60mol）60% NaH的矿物油（JUNSEI CHEMICAL Co., Ltd.生产）。加料完毕后，将反应液升温至室温并持续搅拌2小时。反应完成后，将反应液蒸发浓缩至原体积的约三分之一，然后将浓缩物倒入360g冰水混合物中。用360g氯仿对所得混合物进行萃取。收集氯仿相，蒸发浓缩后，通过硅胶柱色谱法纯化，最终得到37.9g（0.23mol）2-溴-4-丁内酰胺（产率27%）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2003, vol. 14, # 17, p. 2587 - 2594
[2] Patent: WO2007/139215, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol. 30, # 11, p. 1995 - 1998
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 9, p. 1864 - 1871
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 10, p. 2016 - 2023
