3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯

67-56-1

34545-20-5

223519-08-2

以甲醇和3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸为原料合成3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯的一般步骤如下：将3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸（7.10 g，27.3 mmol）和甲醇（100 mL）加入250 mL单颈烧瓶中，于25℃下缓慢滴加二氯亚砜（2.96 mL，41.0 mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌12小时。反应完成后，将混合物真空浓缩以除去溶剂。向残余物中加入饱和碳酸氢钠溶液（200 mL），并用乙酸乙酯（100 mL×2）进行萃取。合并有机相，用饱和盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩。最后，通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚，v/v=1/30）纯化残余物，得到3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯，为浅黄色固体（6.36 g，收率85%）。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 2, p. 318 - 326

[2] Patent: WO2017/36404, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 80

[3] Patent: WO2011/38579, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35; 36