薄荷脑
薄荷脑
中文名称:薄荷脑
英文名称:DL-Menthol
CAS号:1490-04-6
分子式:C10H20O
分子量:156.27
EINECS号:216-074-4
Mol文件:1490-04-6.mol
薄荷脑 性质
熔点 | 34-36 °C(lit.) |
---|---|
沸点 | 216 °C(lit.) |
密度 | 0.89 g/mL at 25 °C(lit.) |
蒸气压 | 0.8 mm Hg ( 20 °C) |
FEMA | 2665 | MENTHOL RACEMIC |
闪点 | 200 °F |
储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
溶解度 | Very soluble in ethanol (95%), chloroform, ether, fatty oils and liquid paraffin; freely soluble in glacial acetic acid;soluble in acetone and benzene; very slightly soluble in glycerin; practically insoluble in water. |
酸度系数(pKa) | 15.30±0.60(Predicted) |
形态 | 固体 |
颜色 | 透明无色 |
气味 (Odor) | 10.00% 的二丙二醇溶液。清凉薄荷味 |
香型 | mentholic |
JECFA Number | 427 |
介电常数 | 3.2(Ambient) |
稳定性 | 稳定的。易燃。与强氧化剂不相容。 |
InChIKey | NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N |
LogP | 3.3-3.79 at 25℃ |
CAS 数据库 | 1490-04-6(CAS DataBase Reference) |
NIST化学物质信息 | Menthol(1490-04-6) |
EPA化学物质信息 | Menthol (1490-04-6) |
薄荷脑 用途与合成方法
薄荷脑为少常用中药,无色透明的针状或棱柱状结晶,或为白色结晶状粉末。结晶长短不一,长约3cm,粗约0.3cm,手捻易碎。有薄荷香气,味初灼热后清凉。以无色透明,气味浓烈者为佳。
薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取,白色晶体,分子式C10H20O,无色透明针状或六棱柱状结晶。有特殊清凉薄荷香气和香味,呈凉香、醚香和辛香。有升华性有薄荷香气,味初灼热后清凉,易挥发,乙醇溶液呈中性。在乙醇,氯仿,乙醚,液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中溶解极微。
在世界上,中国和巴西是主要的天然薄荷生产国,薄荷油的年产量均达到2000-3000t。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂;在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;内服可作为驱风药,用于头痛及鼻、咽、喉炎症等;其酯用于香料和药物[2]。
图1 天然薄荷脑图片
熔点:应为42~44℃(附录Ⅶ C)。
比旋度:取该品 精密称定,加乙醇制成每1ml 含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅶ E),比旋度应为-49°至-50°。
薄荷脑可用于制清凉油、止痛药、牙膏、牙粉、糖果、饮料、香料等用途。
本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.全草中提炼出的结晶。 主产于上海、天津、河北、山东、安徽、江苏等省市。销全国。 主含薄荷醇。薄荷醇为环状单萜化合物,分子中有三个不对称碳原子,有八个立体异构体,分别为(-)及(+)薄荷醇,(-)及(+)异薄荷醇,(-)及(+)新薄荷醇,(-) 及(+)新异薄荷醇。 本品为无色透明的针状或棱柱状结晶,或为白色结晶状粉末。结晶长短不一,长约3cm,粗约0.3cm,手捻易碎。有薄荷香气,味初灼热后清凉。以无色透明,气味浓烈者为佳。本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解。熔点 为42~44℃。比旋度 照《中国药典》2000年版一部薄荷脑项下的方法测定,为-49°~-50°。 (1)取本品1g,加硫酸20ml使溶解,即显橙红色,24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层。(2)取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液,仅显淡黄色。 不挥发物 照《中国药典》2000年版一部薄荷脑项下的方法测定,遗留残渣不得过1mg。
薄荷脑具有芳香开窍,行气止痛的作用。用于风热所致的头痛,皮肤潮红、发热,热病神昏。
0.02~0.1g,多入片剂含服;或入醑剂、软膏剂,外用涂患处。 1)熔化将原料放入熔化间进行熔化,形成薄荷原料油,薄荷脑粉:熔化间室温80_90°C,薄荷原油冬天熔化:熔化间室温80-90°C ;
(2)脱水
将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜,启动真空泵降低脱水压力,开启蒸汽阀门加热薄荷原料油,当脱水釜达到真空-0.09?-0.095MPa,油温85_90°C后,维持此状态1-1.5小时,真空和油温不下降,脱水完成;
(3)配料
设高度油重量为X,含脑量为a,低度油重量为Y,含脑量为b,结晶油重量为Z,含脑量为c,
X+Y=Z
X*a+Y*b=Z*c
根据上述计算公式,计算出高度油和低度油的加入量,然后将高低度油的数量分别打入配料罐中,注意配料罐油位不得超过红线,开启搅拌器进行搅拌,搅拌1-2小时;
(4)压滤
用泵将将油打入压滤机,过滤杂质,压滤过程中,滤油压力应小于0.6MPa,如大于该值时说明滤纸滤饼过多,应及时更换滤纸;
(5)精馏与结晶
将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400_500Pa压力下进行减压精馏,精馏温度为75-80°C,精馏直至无液体馏出为止;然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇^ 77%,将浓缩后的薄荷油流入结晶桶,放置于结晶库,在5-8°C下冷冻20-24h,冷冻结束后,加盖棉被进行保温;结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间,加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位,并注意棉被复盖均匀,防止部分重叠影响保温,靠近门口的结晶桶应多盖棉被,不能露出结晶桶,盖好之后,关闭门和天窗,放置10-15天;
(6)烘脑
出库的结晶桶需先进行冰油放净操作,直至无多量冰油流出后,方可推进烘脑房进行烘脑,烘脑时间为30-35个小时,前十个小时水银温度计指示温度不大于44°C,后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42-45°C,待烘房中心刻度尺下降1.5-2.0cm,结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时,方可停止烘脑,并保温1-2小时,烘脑结束时,及时抽净地槽烘油;
(7)晾脑、整脑
将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间,打开结晶桶桶盖,在结晶桶上盖上滤网盖,纱网不得落地,防止有赃物和其他杂物进入;晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体,挑出脑根或并晶;
(8)包装、储存。将整脑后的结晶体送入包装桶内,结晶体按标准称重量,误差< ±20g,再对包装桶进行包装,将成品脑及时入库,储存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑 [1]郑宏钧,詹亚华 主编.现代中药材鉴别手册.北京:中国医药科技出版社.2001.第1125页.
[2]宋大伟. 一种薄荷脑的精制工艺[P]. 安徽:CN103274901A,2013-09-04.
化学性质
来源于薄荷 安全信息
危险品标志 | Xn,Xi |
---|---|
危险类别码 | 37/38-41-48/20/22-40-22 |
安全说明 | 36/37/39-36-26 |
危险品运输编号 | UN 1888 6.1/PG 3 |
WGK Germany | 2 |
RTECS号 | OT0525000 |
海关编码 | 29061100 |
毒害物质数据 | 1490-04-6(Hazardous Substances Data) |
MSDS信息
语言:English
提供商:p-Menthan-3-ol
语言:English
提供商:SigmaAldrich
语言:English
提供商:ACROS
语言:Chinese
提供商:ALFA
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