2-溴-5-碘苯甲酸

88-65-3

25252-00-0

以邻溴苯甲酸为原料合成2-溴-5-碘苯甲酸的一般步骤如下：向反应烧瓶中加入浓硫酸（294.4 g），将反应体系温度降至5-10℃。随后加入邻溴苯甲酸（126.9 g，0.456 mol）和二氯甲烷（687 g）。将反应体系升温至15-20℃，分4批加入1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲（总计126.9 g，0.25 mol，按实施例1制备）。在15-20℃下反应2小时后，将反应溶液缓慢倒入冰水（686.9 g）中，控制反应器温度在15-25℃。接着加入45.8 g ester釜，随后加入甲基叔丁基醚（MTBE，800 g），搅拌混合物进行萃取20分钟。静置分层后，分离并收集上层有机相。水相再用MTBE（458 g）萃取一次，搅拌20分钟后，分离各层并收集上层有机相。合并所有有机相，保持在15-25℃，加入5%亚硫酸钠水溶液（126.04 g）处理30分钟，分层后，有机相在60℃下常压蒸发至干。随后，将残余物中的MTBE完全蒸发。在减压条件下，加入甲苯（458 g），并将体系温度升至95℃使所有物质溶解。冷却至18-22℃后过滤，用甲苯洗涤滤饼。最后，在50-55℃、真空（-0.095 MPa）下干燥，得到109.4 g灰白色固体产物，纯度≥98%，收率为73.5%。

参考文献：

[1] Patent: CN107954861, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0095

[2] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 2, p. 283 - 292