2,3,5-三甲基苯甲醚

697-82-5

616-38-6

20469-61-8

一般步骤：采用碳酸二甲酯对2,3,5-三甲基苯酚进行烷基化反应。具体操作如下：向17mL不锈钢高压微反应器中依次加入3mmol的Mn2(CO)10、W(CO)6或Co2(CO)8催化剂，100mmol的2,3,5-三甲基苯酚以及300mmol的碳酸二甲酯。密封反应器后，在180℃条件下加热1小时。反应完成后，将反应器冷却至室温并开启，反应混合物通过氧化铝层进行过滤。随后，通过蒸馏去除未反应的碳酸二甲酯，剩余物在常压或减压条件下进行蒸馏，或采用乙醇进行重结晶，得到1-甲氧基-2,3,5-三甲基苯。该化合物的产率为99%，沸点为84.5-85℃（7mmHg）。13C NMR数据如下（δC, ppm）：11.60, 20.03, 21.38（CH3）；110.52（C6），119.95（C2），124.92（C4），137.32（C3），137.54（C5），157.43（C1）。元素分析结果：实测值（%）：C 79.87；H 9.35。分子式C10H14O的计算值（%）：C 79.96；H 9.39。

参考文献：

[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334

[2] Methylation of Phenol and Its Derivatives with Dimethyl Carbonate in the Presence of Mn2(CO)10, W(CO)6, and Co2(CO)8, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334,5