4,6-二氯吡啶-3-酰胺

73027-79-9

70593-57-6

以4,6-二氯烟酸为原料合成4,6-二氯吡啶-3-酰胺的一般步骤：在1小时内，将草酰氯（7.70 mL，88.3 mmol）缓慢加入至4,6-二氯烟酸（8.47 g，44.1 mmol）的二甲基甲酰胺（200 mL）悬浮液中，反应在室温下进行。加毕，将反应混合物于室温下继续搅拌3小时，随后进行真空浓缩。将残余物溶解于二氯甲烷（200 mL）中，随后在30分钟内缓慢滴加氨水（8.3 mL，130 mmol）[注意：氨水的加入会引发放热反应，需控制滴加速度以确保反应温度不超过25℃]。滴加完毕后，将反应混合物于室温下继续搅拌1小时，之后用水（600 mL）稀释，并用乙酸乙酯（4×600 mL）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到4,6-二氯吡啶-3-酰胺，为浅棕色固体（8.05 g，收率95%）。该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ 8.48 (s, 1H), 8.10 (br s, 1H), 7.87 (br s, 2H)。

参考文献：

[1] Patent: US2015/291629, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1173-1174

[2] Patent: US2006/217417, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 12; 13