4-氯苯酰甲基氯

2,4'-二氯苯乙酮是淡黄色固体，一种重要的精细化工中间体，它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑(活性酯)中间体的重要原料。 迅速称取10.2g无水AlCl3(研细)，加入干燥的四口烧瓶中，立即加入114mL的间-二氯苯(干燥过)，中口安装电动搅拌器，侧口分别安装温度计，恒压滴液漏斗(盛有一定量的纯化过的乙酸酐，球形冷凝管上部接一装有无水CaCl2的干燥管且有毒气体吸收装置(吸收液为5%NaOH溶液)，在匀速搅拌下，从恒压滴液漏斗中缓慢滴入乙酸酐，调节滴加速度，使反应温度控制在60℃以下，滴加过程中温度上升，有大量白色气体逸出，溶液颜色加深，滴加完毕，溶液呈淡紫色胶黏。用油浴加热回流反应直至无HCl气体逸出，溶液变浅棕色。撤去气体吸收装置，冷却后，将四颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下加入一定量的冰水混合物，固体物质全部溶解(若未溶解，滴加少量浓盐酸)。将反应物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用甲苯分两次萃取，最后合并甲苯层，甲苯层用5%NaOH溶液、蒸馏水分别洗涤，直至水层pH=7。

旋转蒸发除去甲苯以及少量水的混合物并回收，残液进行减压蒸馏收集25mmHg下125~126℃的馏分(常压下，2,4'-二氯苯乙酮的沸点为245~247℃)，为棕色油状液体。将产品放入冰箱固化结晶。本实验采用乙醇作为重结晶的溶剂，将固化所得产物重结晶，干燥，得到最终产物2,4'-二氯苯乙酮。