3-氰基丙酸

590-92-1

773837-37-9

16051-87-9

一般步骤：将3-溴丙酸（1.00 g，6.6 mmol）溶于EtOH/DMF（30 mL/15 mL）混合溶剂中，加入NaCN（0.96 g，19.6 mmol）。将反应混合物加热回流15小时。通过TLC监测反应进程，确认原料完全消耗后，减压蒸馏除去溶剂。将所得粗产物倒入冰水（70 mL）中，用3M HCl溶液调节pH至1，随后用EtOAc（3×50 mL）萃取。合并有机层，用无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩至干。通过快速柱色谱法（洗脱剂：CH3CN/H2O，1/1）纯化，得到目标产物3-氰基丙酸（0.35 g，3.55 mmol，收率54%）为无色固体。Rf = 0.60（CH3CN/H2O：1/1）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）：δ（ppm）= 2.64（2H，t，J = 6.5 Hz，CH2-CN），2.73（2H，t，J = 6.5 Hz，CH2-CO），9.63（1H，br s，COOH）。13C NMR（75 MHz，CDCl3）：δ（ppm）= 12.8, 29.8, 118.8, 175.6。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 6, p. 1643 - 1647