2-溴-4-氯溴苄
中文名称:2-溴-4-氯溴苄
英文名称:2-broMo-1-(broMoMethyl)-4-chlorobenzene
CAS号:33924-45-7
分子式:C7H5Br2Cl
分子量:284.38
EINECS号:
Mol文件:33924-45-7.mol
2-溴-4-氯溴苄 性质
| 沸点 | 138-142 °C(Press: 12 Torr) |
|---|---|
| 密度 | 1.933±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形态 | 低熔点固体 |
| 颜色 | 粘黄色 |
2-溴-4-氯溴苄 用途与合成方法
制备方法如下：
(a)在500mL三口瓶中依次加入50g 2-硝基-4-氯甲苯、120mL DMF(即N,N-二甲基甲酰胺)和55.6g N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)，进行搅拌以获得溶解澄清的混 合液(即搅拌溶清，下同)；外温(即用油浴进行加热，外温指油浴或其它浴的温度，下同)升至150℃进行回流反应32h，停止加热，得到含有化合物2的粗品；
在2L三口瓶中加入178g高碘酸钠、580mL水、288mL DMF，搅拌均匀后直接投入233g 前述的粗品，常温反应4h以反应完全；抽滤，滤饼用200ml甲苯打浆洗涤3次，合并滤液分层，水相用100mL甲苯萃取一次；合并有机相，用水洗3次、饱和食盐水洗1次后干燥旋干，柱层析纯化得到22g化合物3；核磁解析为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):10.40(s,1H),8.12(d,J＝2.0Hz,1H), 7.96(d,J＝4.0Hz,1H),7.78(d,J＝4.0Hz,1H)；
(b)在500mL三口瓶中加入50g化合物3、50g NBS(即N-溴代琥珀酰亚胺)、0.3g BPO (即过氧化二苯甲酰)和300mL四氯化碳，外温升至90℃，反应24h(此时，TLC显示反应完全)；将反应液倒入到500mL冰水中，用2N(当量浓度)氢氧化钠溶液调节pH至10，分层萃取，合并 有机相，用5％碳酸氢钠(质量浓度，下同)溶液洗一次，干燥后旋干，柱层析分离得到52g化合物4，即2-溴-4-氯溴苄(收率为75％)(化合物4的核磁图谱如图3所示，具体解析为：1HNMR(400MHz, CDCl3)δ(ppm):7.58(d,J＝2.0Hz,1H),7.38(d,J＝4.0Hz,1H),7.28(d,J＝4.0Hz,1H),4.55(s, 1H))；
(a)在500mL三口瓶中依次加入50g 2-硝基-4-氯甲苯、120mL DMF(即N,N-二甲基甲酰胺)和55.6g N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)，进行搅拌以获得溶解澄清的混 合液(即搅拌溶清，下同)；外温(即用油浴进行加热，外温指油浴或其它浴的温度，下同)升至150℃进行回流反应32h，停止加热，得到含有化合物2的粗品；
在2L三口瓶中加入178g高碘酸钠、580mL水、288mL DMF，搅拌均匀后直接投入233g 前述的粗品，常温反应4h以反应完全；抽滤，滤饼用200ml甲苯打浆洗涤3次，合并滤液分层，水相用100mL甲苯萃取一次；合并有机相，用水洗3次、饱和食盐水洗1次后干燥旋干，柱层析纯化得到22g化合物3；核磁解析为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):10.40(s,1H),8.12(d,J＝2.0Hz,1H), 7.96(d,J＝4.0Hz,1H),7.78(d,J＝4.0Hz,1H)；
(b)在500mL三口瓶中加入50g化合物3、50g NBS(即N-溴代琥珀酰亚胺)、0.3g BPO (即过氧化二苯甲酰)和300mL四氯化碳，外温升至90℃，反应24h(此时，TLC显示反应完全)；将反应液倒入到500mL冰水中，用2N(当量浓度)氢氧化钠溶液调节pH至10，分层萃取，合并 有机相，用5％碳酸氢钠(质量浓度，下同)溶液洗一次，干燥后旋干，柱层析分离得到52g化合物4，即2-溴-4-氯溴苄(收率为75％)(化合物4的核磁图谱如图3所示，具体解析为：1HNMR(400MHz, CDCl3)δ(ppm):7.58(d,J＝2.0Hz,1H),7.38(d,J＝4.0Hz,1H),7.28(d,J＝4.0Hz,1H),4.55(s, 1H))；
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上海卡洛化学有限公司
联系电话：21-33526724 18930996265
产品介绍：
英文名称：2-Bromo-1-(bromomethyl)-4-chlorobenzene
CAS：33924-45-7
纯度：97% NMR
包装信息：10G;100G
上海珂华生物科技有限公司
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产品介绍：
英文名称：2-Bromo-1-(bromomethyl)-4-chlorobenzene
CAS：33924-45-7
纯度：97.0%
包装信息：10g;25g;100g;500g;1kg;5kg;10kg
盐城康迪森医药科技有限公司
联系电话： 13812573443
产品介绍：
英文名称：2-Bromo-1-(bromomethyl)-4-chlorobenzene
CAS：33924-45-7
纯度：96% HPLC
包装信息：5g; 10g; 25; 100g
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