ChemicalBook CAS数据库列表 2-溴-4-氯溴苄
2-溴-4-氯溴苄
- CAS号:33924-45-7
- 英文名:2-broMo-1-(broMoMethyl)-4-chlorobenzene
- 中文名:2-溴-4-氯溴苄
- CBNumber:CB02645768
- 分子式:C7H5Br2Cl
- 分子量:284.38
- MOL File:33924-45-7.mol
2-溴-4-氯溴苄化学性质
- 沸点 :138-142 °C(Press: 12 Torr)
- 密度 :1.933±0.06 g/cm3(Predicted)
- 储存条件 :under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
- 形态 :low melting solid
- 颜色 :Yellow
安全信息
- 海关编码 :2916399090
2-溴-4-氯溴苄性质、用途与生产工艺
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制备
制备方法如下：
(a)在500mL三口瓶中依次加入50g 2-硝基-4-氯甲苯、120mL DMF(即N,N-二甲基甲酰胺)和55.6g N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)，进行搅拌以获得溶解澄清的混 合液(即搅拌溶清，下同)；外温(即用油浴进行加热，外温指油浴或其它浴的温度，下同)升至150℃进行回流反应32h，停止加热，得到含有化合物2的粗品；
在2L三口瓶中加入178g高碘酸钠、580mL水、288mL DMF，搅拌均匀后直接投入233g 前述的粗品，常温反应4h以反应完全；抽滤，滤饼用200ml甲苯打浆洗涤3次，合并滤液分层，水相用100mL甲苯萃取一次；合并有机相，用水洗3次、饱和食盐水洗1次后干燥旋干，柱层析纯化得到22g化合物3；核磁解析为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):10.40(s,1H),8.12(d,J＝2.0Hz,1H), 7.96(d,J＝4.0Hz,1H),7.78(d,J＝4.0Hz,1H)；
(b)在500mL三口瓶中加入50g化合物3、50g NBS(即N-溴代琥珀酰亚胺)、0.3g BPO (即过氧化二苯甲酰)和300mL四氯化碳，外温升至90℃，反应24h(此时，TLC显示反应完全)；将反应液倒入到500mL冰水中，用2N(当量浓度)氢氧化钠溶液调节pH至10，分层萃取，合并 有机相，用5％碳酸氢钠(质量浓度，下同)溶液洗一次，干燥后旋干，柱层析分离得到52g化合物4，即2-溴-4-氯溴苄(收率为75％)(化合物4的核磁图谱如图3所示，具体解析为：1HNMR(400MHz, CDCl3)δ(ppm):7.58(d,J＝2.0Hz,1H),7.38(d,J＝4.0Hz,1H),7.28(d,J＝4.0Hz,1H),4.55(s, 1H))；
2-溴-4-氯溴苄上下游产品信息
上游原料
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2-溴-4-氯溴苄生产厂家
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