2-溴-4-(三氟甲基)硝基苯

57946-63-1

132839-58-8

以2-溴-4-(三氟甲基)苯胺为原料合成2-溴-4-三氟甲基硝基苯（95%含量）的一般步骤如下：该化合物通过氧化4-(三氟甲基)苯胺的方法制备。向配备有回流冷凝器和滴液漏斗的300 mL三颈圆底烧瓶中加入过硼酸钠四水合物（40.69 g，0.264 mol）和冰醋酸（50 mL）。在滴液漏斗中加入2-溴-4-(三氟甲基)苯胺（6.31 g，26.8 mmol）和冰醋酸（50 mL）。将烧瓶中的悬浮液加热至55°C，并缓慢滴加滴液漏斗中的内容物。3小时后，向反应混合物中额外加入过硼酸钠四水合物（20.00 g，0.130 mol），并在55°C下继续搅拌4小时。将反应得到的黄色悬浮液冷却至室温后，通过硅藻土垫过滤。向滤液中加入乙醚（200 mL）和水（100 mL），分离有机相。水相用二乙醚（150 mL×2）萃取两次。合并的有机相用3M氢氧化钠水溶液中和后分离。分离出的有机相用硫酸钠干燥，然后浓缩，得到棕色液体。通过快速柱色谱法（12% EtOAc/己烷）纯化粗产物，最终得到2-溴-4-三氟甲基硝基苯（95%含量），为黄色液体（4.22 g，产率60%）。

参考文献：

[1] Chemistry Letters, 2018, vol. 47, # 3, p. 296 - 299