1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮

104-93-8

75-36-5

20628-07-3

以对甲苯甲醚和乙酰氯为原料合成1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮的一般步骤：1. 在0℃下，将乙酰氯（6.79 mL，95.1 mmol）的乙醇溶液缓慢滴加到含有氯化铝（12.69 g，95.1 mmol）的50 mL二氯甲烷悬浮液中。2. 随后，将1-甲氧基-4-甲基苯（中间体LXXXVII）（9.69 g，79.4 mmol）在50 mL二氯甲烷中的溶液缓慢滴加到上述反应混合物中。3. 滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌3小时。4. 反应完成后，用1.5 N盐酸溶液淬灭反应，并用二氯甲烷萃取反应混合物。5. 合并有机萃取液，依次用水和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。6. 蒸发溶剂后，通过柱色谱法（硅胶100-200目，洗脱剂比例为15:85的乙酸乙酯:己烷）纯化粗产物，得到1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮，收率为69%。7. 产物的结构通过1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 7.528（s, 1H），7.247（bs, 1H），6.852-6.873（d, 1H, J = 8.4 Hz），3.881（s, 3H），2.601（s, 3H），2.299（s, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2012/90219, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 86

[2] Chemische Berichte, 1928, vol. 61, p. 1999

[3] Vikram, 1959, vol. 3, # 1, p. 1,3